LD-TGA系列热重分析仪TGA适用于研究材料的热稳定性、分解过程、吸附与解吸、氧化与还原、成分的定量分析、添加剂与填充剂的影响、水分与挥发物、反应动力，广泛应用于塑料、橡胶、涂料、药品、催化剂、无机材料、金属材料与复合材料等各领域的研究开发、工艺优化与质量监控。

LD-TGA系列热重分析仪TGA主要技术参数如下：

1、温度范围：TGA101 室温~1200℃（TGA103 温度：室温~1550℃）

2、温度分辨率：0.01℃

3、温度波动：±0.01℃

4、升温速率：0.1~100℃/min

5、温控方式：PID 控制，升温、恒温、降温

6、程序控制：程序设置多段升温恒温，可以同时设置五段

7、天平测量范围：0.01mg～3g ,可扩展至50g

8、天平精度：0.01mg

9、恒温时间： 任意设定

10、分辨率：0.1μg

11、显示方式：7 寸汉字大屏液晶显示

12、气氛装置：内置气体流量计，包含两路气体切换和流量大小控制(气氛：惰性、氧化性、还原性、静态、动态)

13、软件：智能软件可自动记录TG 曲线进行数据处理、TG/DTG、质量、百分比坐标可以任意切换；软件带自动调节功能，根据图谱显示，自动延伸，缩放

14、气路可以设置多段自动切换，无需手动调节。

15、数据接口：标准USB 接口，专用软件（软件不定期免费升级）

16、电源：AC220V 50Hz

17、曲线扫描：升温扫描、降温扫描

18、可以同时打开五条测试图谱，比对分析

19、降温时间：≤15min（1000℃~室温）；选配风冷降温装置，快速降温，提高测试效率

20、坩埚类型：陶瓷坩埚、铝坩埚

21、坩埚尺寸：5×5mm；7.5×7.5mm

22、标准物：一份

矿物的热重分析实验

实验原理

在加热时物质质量的改变是失重法的基础。大多数矿物(例如黏土、石灰石、白云石等)或湿化学法合成的氧化物(ZrO2、Al2O3、TiO2等)前躯体在加热时都要放出气体(如CO2、HO等)，因而质量减轻。用热天平测出物质在加热过程中不同温度下质量的损失百分率，以温度和失重百分率为横、纵坐标，绘出失重曲线，根据曲线斜率即可确定该矿物的失重温度。黏土矿物在加热时主要进行脱水(自由水和结构水)，因此往往又称其失重曲线为脱水曲线。

研究证明，不同矿物具有不同的失重曲线，若将未知矿物的失重曲线与一套纯矿物的标准曲线进行比较，即可鉴定未知矿物组成。

但是必须指出，在许多情况下黏土或矿岩往往不止含一种矿物，而有些矿物的失重温度范围常常相差不大或基本一样，这就给单凭失重曲线鉴定矿物组成带来困难，因此确定矿物组成还需和其他研究方法(如X射线分析、电子显微镜分析等)配合，才能获得可靠的结果。

仪器与试剂

热重分析装置

1-电源;2-变压器;3-天平;4-电炉;5-:6-热电偶;7--电位差计

实验步骤

(1)将系有铂金丝的坩埚挂在天平盘的链子上。

(2)调整天平水平，并使链子、坩埚等不与天平底盘孔、桌子孔、电炉炉膛等接触。

(3)用砂粒使天平平衡后，精确称量约1g黏土试样放入坩埚内，记录下试样质量。

(4)用黏土盖板盖上电炉口，把单相自耦变压器调至零点，经教师同意后供电。

(5)调整变压器缓慢升温(约10℃/min)，同时检查热电偶正、负端，并接在电位差计上。

(6)将10mg的砝码放在左边的天平盘上，逐渐升温，至天平重新平衡时，记下瞬间温度，然后再加10mg砝码，并使天平再度平衡时记录瞬间温度;重复上述操作至炉温达到800℃时，停止实验(炉温达到400℃时每次加在左边天平盘上的砝码可酌情增多)。

数据处理

根据下表的实验记录，以质量分数(失重百分数)为纵坐标，以温度为横坐标绘出热重曲线，并对实验结果作必要讨论。

结果分析

热重分析是通过测量样品在程序控温条件下的质量变化与温度（或时间）的关系，来研究物质热稳定性、分解过程及成分组成的分析技术。可以通过热重分析实验的结果，判断物质的性质和反应过程：

1. 判断物质的热稳定性

（1）起始分解温度（Td）：

样品质量开始显著下降的温度，反映物质的热稳定性。如PVC的起始分解温度越低，耐热性越差；陶瓷或金属氧化物的起始分解温度高，热稳定性强。

（2）失重平台与残留量：

①若曲线存在明显的失重平台，说明样品在特定温度区间内发生分步分解（如结晶水脱除、官能团断裂等）。如塑料中填料（如碳酸钙）含量测定：残留量越高，填料比例越大。

②残留质量（通常为高温下的残渣）可判断样品的无机成分含量（如填料、灰分）或最终分解产物（如金属氧化物）。如药品热稳定性评估：残留量可反映分解是否完一全或是否生成稳定产物。

2. 分析热分解过程与反应机理

（1）失重速率与阶段数

①热重曲线的斜率对应失重速率，斜率越大，分解反应越剧烈。

②单阶段失重：可能为单一成分的分解（如碳酸氢钠受热分解为 CO?和 Na?CO?）。

③多阶段失重：表明样品含多种热稳定性不同的成分，或经历复杂反应（如聚合物先脱挥发分，再链断裂，最后碳化）。

（2）特征温度点

①峰值温度（Tp）：失重速率最快时的温度，可用于对比同类物质的分解活性（如不同晶型药物的 Tp 差异）。

②完一全分解温度：样品质量基本不变时的温度，反映分解反应的终止点。

（3）应用场景：

①研究阻燃材料的分解行为：通过失重曲线判断阻燃剂的起效温度和抑烟效果。

②分析高分子材料的热氧老化过程：区分氧化分解与单纯热分解的阶段。

3. 定量分析成分组成

根据各阶段失重率，结合化学反应式或已知成分的热行为，可定量计算样品中各组分含量。如水合物中结晶水含量：若样品为 CuSO??5H?O，第一阶段失重对应结晶水脱除（理论失重率为 36%），可通过实测失重率验证纯度。再如共聚物中各单体比例：如聚氯乙烯 - 醋酸乙烯共聚物（PVC-VA），可通过脱 HCl（第一阶段）和脱醋酸（第二阶段）的失重率计算 VA 含量。

注意事项：需结合标准物质或理论计算，排除副反应（如氧化、吸潮）对质量的干扰。

4. 判断热反应的类型与产物

单独 TGA 难以直接确定分解产物，需结合傅里叶变换红外光谱（FTIR）、质谱（MS）或气相色谱（GC）等联用技术，分析挥发物成分，从而判断反应类型。例如有机物热分解：若检测到 CO?、H?O，可能为氧化分解；若检测到 HCl，可能为含氯聚合物（如 PVC）的脱卤反应。

若残留质量大于理论值，可能发生氧化反应（如金属单质氧化为氧化物，质量增加）。若失重率超过理论值，可能伴随挥发分逸出或升华（如含溶剂的样品）。

5. 评估材料的加工适应性

对于高分子材料，需关注其熔融温度（Tm）与起始分解温度（Td）的差值：若 Td >> Tm，材料适合热加工（如注塑、挤出）；若 Td 接近或低于 Tm，需添加稳定剂（如抗氧剂、热稳定剂）改善加工性能。

如通过TGA确定塑料加工温度上限，避免材料降解；在食品添加剂行业，可通过TGA判断香精、色素在高温烘焙中的耐受性。

6. 典型热重曲线解析

（1）碳酸钙（CaCO?）：热曲线特征为800-900℃单一失重阶段，失重率约 44%（对应 CO?释放），残留 CaO（56%）。可以分析纯度验证：实测失重率接近理论值，表明样品纯度高。

（2）聚乙烯（PE）：热曲线特征为400-500℃单一快速失重阶段，残留量接近 0（完一全热解为低分子烃）。可以看到起始分解温度约 400℃，适合一般加热加工，但需避免高温氧化。

（3）氢氧化钠（NaOH）：热曲线特征为首先在 100-150℃失重（吸附水脱除），随后在 318℃熔融（无质量变化），高温下不分解。可以看出水含量测定：第一阶段失重率对应含水量，可用于指导干燥工艺。